کروماتوگرافی گازی چیست؟

کروماتوگرافی گازی یا کروماتوگرافی مایع گازی تکنیکی است که برای جداسازی، شناسایی و تعیین کمیت اجزای مخلوطی از ترکیبات آلی با تقسیم انتخابی بین فاز ساکن و فاز متحرک در داخل یک ستون و سپس شستشوی متوالی اجزای جدا شده به کار می‌رود. شرکت دانشور شیمی وارد کننده تجهیزات آزمایشگاهی ازجمله دستگاه کاروماتوگرافی گازی می باشد.

این تکنیک برای جداسازی ترکیباتی با ویژگی های زیر مناسب است:

• نوسانات بالا
• پایداری حرارتی
• وزن های مولکولی کم

هدف از کروماتوگرافی گازی

هدف اصلی تکنیک کروماتوگرافی گازی جداسازی ترکیباتی است که دارای:

• نوسانات بالا
• وزن های مولکولی کم
• پایداری حرارتی

کروماتوگرافی گازی چگونه کار می کند؟

برای اینکه بدانیم کروماتوگرافی چگونه کار می کند، باید از اجزای جداگانه کروماتوگرام GC یا کروماتوگرافی GC آگاه باشیم.

اجزای اصلی عبارتند از:

در کروماتوگرافی گازی معمولاً از سه نوع گاز استفاده می شود:

1. گاز حامل - برای انتقال نمونه تزریق شده به ستون جداسازی مورد نیاز است. آنها همچنین مسئول انتقال بعدی اجزای جدا شده به آشکارساز هستند. نمونه های رایج: نیتروژن، هلیوم یا هیدروژن
2. گاز سوخت - آنها از شعله در آشکارساز یونیزاسیون شعله (FID) مانند هیدروژن پشتیبانی می کنند.
3. هوای صفر - اینها هوای تصفیه شده هستند که نقش اکسیدان را برای پشتیبانی از احتراق شعله در آشکارساز بازی می کنند. قبل از اینکه به سیستم کروماتوگرافی گازی هدایت شوند، سه مورد فوق به نسبت دلخواه با هم مخلوط می شوند.

انژکتور نمونه

انژکتور یک بلوک گرم است که در آن نمونه تزریق می شود. از طریق جریان گاز حامل، نمونه به طور خود به خود بخار شده و به ستون هدایت می شود.

با کمک یک سرنگ گاز تنگ، مخلوط های نمونه مایع تزریق می شوند، در حالی که با کمک دریچه های تزریق خودکار، مخلوط های گازی تزریق می شوند.

ستون

این با فاز ثابت پر می شود یا دیواره های آن با یک جاذب مایع پوشانده می شود. این کار برای جذب انتخابی و حفظ اجزای نمونه انجام می شود.

معمولا استفاده می شود: ستون های بسته بندی شده و ستون های مویرگی (محبوب تر)

جزء یک ستون - فر

ستون توسط یک کوره ستونی محصور شده است که وظیفه حفظ دمای ثابت در طول عملیات همدما را بر عهده دارد. هنگامی که برنامه ریزی دما مورد نیاز است، می توان این دما را به روشی کنترل شده برای به دست آوردن جداسازی موثر اجزای مخلوط دارای نوسانات مختلف افزایش داد.

آشکارساز

این برای شناسایی و تعیین کمیت اجزاء استفاده می شود. در اینجا، نواحی پیک‌های منفرد ایجاد شده به غلظت آن‌ها مربوط می‌شود و زمان‌های ماندگاری نشان‌دهنده هویت آن‌ها است.

مثال‌های رایج: آشکارساز یونیزاسیون شعله، آشکارساز هدایت حرارتی (TCD) و آشکارساز جذب الکترون (ECD).

سیستم داده

این مجموعه ای از نرم افزارهای اختصاصی است که کنترل بسیاری از پارامترهای عملیاتی مهم مانند توالی تزریق، سیکل های شستشو، کنترل بیش از حد دما، نرخ جریان گازها، طول موج آشکارساز و غیره را فراهم می کند. به طور همزمان، ایستگاه داده پارامترها را محاسبه و نمایش می دهد.

شکل: نمودار سیستماتیک GC

آنالیز کروماتوگرافی گازی

محور X - زمان ماند اوج (Rt)

این از زمان تزریق نمونه به ستون ( t 0 ) تا رسیدن به آشکارساز محاسبه می شود. هر پیک آنالیت دارای زمان ماندگاری است که از راس پیک اندازه گیری می شود، درست مانند  tR .

محور Y - پاسخ آشکارساز 

این پاسخ اندازه گیری شده پیک آنالیت را در آشکارساز نشان می دهد.

خط مبنا در اینجا نشان دهنده سیگنال دریافتی از آشکارساز است که در آن هیچ آنالیتی از ستون شسته نمی شود یا زیر حد تشخیص است. در شرایطی که خط پایه بالاتر از حد معمول است، به عنوان نشانه ای از مشکل یا نشانه ای برای بررسی تعمیر و نگهداری در نظر گرفته می شود. اندازه گیری هایی مانند عرض در خط مبنا، عرض در نصف ارتفاع، مساحت و ارتفاع کل را می توان از قله خارج کرد. 

برای حساسیت بهتر و وضوح بهتر، قله های باریک تر و تیزتر مورد نظر است.

دقت اندازه گیری ها تحت تأثیر تعداد کل نقاط داده موجود در یک پیک است.

شکل: خروجی کروماتوگرام از GC.

انواع

عمدتاً دو نوع کروماتوگرافی گازی وجود دارد که به آنها طبقه بندی می شود - کروماتوگرافی GLC یا گاز مایع و کروماتوگرافی GSC یا گاز جامد.

هر دو روش از مایع یا جامد به عنوان فاز ساکن استفاده می کنند در حالی که از گاز به عنوان فاز متحرک استفاده می کنند. در کروماتوگرافی گازی جامد، احتباس آنالیت ها به دلیل جذب فیزیکی است. از سوی دیگر، کروماتوگرافی گازی مایع، یون ها یا مولکول هایی را که در یک حلال حل شده اند جدا می کند.

اصل اساسی این است - وقتی محلول نمونه با فاز جامد یا مایع دوم تماس پیدا می کند، املاح شروع به تعامل با فازهای دیگر می کند. با توجه به نرخ های مختلف جذب، تبادل یونی، پارتیشن بندی یا اندازه، برهمکنش متفاوت خواهد بود و این چیزی است که جداسازی اجزای مخلوط را از یکدیگر امکان پذیر می کند. این تفاوت ها باعث می شود که مخلوط نمونه با سرعت های متفاوتی از ستون عبور کند و ترکیبات را بتوان جدا کرد.

کروماتوگراف گازی مانند هر ابزار تحلیلی دیگری از دستگاهی با چندین دستگیره و شماره گیری به یکی با صفحه کلید ساده مبتنی بر ریزپردازنده برای کنترل پارامترهای عملیاتی تبدیل شده است.

این ساده سازی باعث سهولت کار و صرفه جویی در زمان شده است. درک اجزای اصلی به حداکثر استفاده از قابلیت های سیستم کمک می کند.

ابعاد کروماتوگرافی گازی

یک مثال رایج در این مورد، آنالیز گازوئیل است که شامل شناسایی آنالیت های ردیابی در ماتریس های پیچیده، مانند نمونه های غذا یا نمونه های محیطی است.

تجزیه و تحلیل را می توان بدون وضوح کامل کروماتوگرافی از طریق وضوح طیفی انجام داد، جایی که MS با GC خط فاصله است. با این حال، این روش می‌تواند در شرایطی موفق باشد که پیک‌های coeluting طیف‌های متفاوتی داشته باشند.

در جایی که اکثر قله ها از طریق یک ستون جدا می شوند و سپس چند گروه از پیک های کولوتینگ بریده می شوند و به یک ستون جدید متشکل از فازهای ثابت و گزینش پذیری متفاوت منتقل می شوند، کار قلب برش خوب است. اگر نمونه‌ها با هم‌شویش‌های مکرر پیچیده باشند، از کروماتوگرافی دو بعدی استفاده می‌شود.

کاربردهای کروماتوگرافی گازی

• صنعت داروسازی
• پژوهش
• پزشکی و قانونی
• پایش محیطی (هم در داخل آزمایشگاه ها و هم در آب های طبیعی)
• پالایش نفت و پتروشیمی
• روغن های خوراکی
• طعم‌ها، نوشیدنی‌ها و صنایع غذایی
• صنعت عطرسازی (آرایشی و بهداشتی)
• پلیمرها و پلاستیک ها
• آفت کش ها

کروماتوگرافی گازی: محدودیت ها و مسائل رایج

محدودیت ها

کروماتوگرافی گازی می تواند ترکیبات فرار هلیوم/هیدروژن را تنها زمانی تجزیه و تحلیل کند که وزن مولکولی آنها در حدود 1250 U باشد. در مورد ترکیباتی که از نظر حرارتی حساس هستند، قرار گرفتن در معرض دمای بالا در GC می تواند آنها را تخریب کند.

برای به حداقل رساندن آن می توان از تکنیک های تزریق سرد و دماهای پایین استفاده کرد. برای جلوگیری از گم شدن یا گیرکردن آنالیت های قطبی در GC، سیستم باید به خوبی نگهداری شود و آنالیت ها باید مشتق شوند.

مسائل

یکی از مشکلات عمده کروماتوگرافی گازی نشت است. از آنجایی که فاز متحرک گازی است که در سیستم جریان دارد، ممکن است نشتی رخ دهد. بنابراین، اطمینان از نصب صحیح قطعات و مواد مصرفی و بررسی منظم سیستم از نظر نشتی بسیار مهم است.

مشکل دیگر فعالیت آنالیت های قطبی بیشتر، به ویژه آنهایی که در سطوح کمیاب هستند، است. مسائلی مانند جذب غیرقابل برگشت یا تجزیه واکنش دهنده نیز می تواند به دلیل تجمع کثیفی در سیستم و گروه های سیلانول روی لایه ها و ستون های شیشه ای رخ دهد.

بیشتر مشکلات در ناحیه ورودی که نمونه تزریق، انتقال و تبخیر به ستون GC می شود دیده می شود. از این رو، اطمینان از نگهداری مناسب ورودی و استفاده از مواد مصرفی صحیح ضروری است.

واژه نامه اصطلاحات GC

در صورتی که قبلاً با تکنیک کروماتوگرافی گازی آشنایی ندارید، این واژه نامه به شما کمک می کند تا با اصطلاحات آشنا  شوید